仪器：
圆盘式离心光学沉积测量法 (DCP)
摘要
使用工业碳黑样品来验证布鲁克海文仪器公司 BI-DCP 圆盘式离心沉降粒度仪的功效。由于结果的内在差异性，即使从未经校正的原始结果中也能识别出多种组份的存在。该技术依据沉降原理，即较大的颗粒会先于较小的颗粒沉降。选择最佳的圆盘转速可以检测到样品中的主要组份，本实验所用样品的颗粒粒度约为100纳米。
引言
炭黑是一种具有广泛的工业应用的常见材料，如在轮胎和其他橡胶材料制造时用作耐磨填料。另外，碳黑还用作涂料、清漆、塑料、印刷油墨和调黑剂中的颜料。由于碳黑团聚体的粒度分布（PSD）与分散体的热性能和机械性能密切相关，因此，测量碳黑的 PSD 对质量控制非常重要。典型非团聚碳黑的粒度范围在10至500纳米之间，其 PSD 表现为单峰宽分布。
鉴于样品小尺寸和宽分布的特点，40多年来，DCP 一直是炭黑粒径测量的首选仪器。DCP 的测量原理非常成熟，仪器具有高准确度和超高分辨率的特点，是一款非常有价值的工业用设备。
样品制备与实验设置
样品制备过程如下：
将100毫克精细研磨的工业碳黑分散在20毫升乙醇中并进行超声处理，然后将样品置于冰浴中。随后在样品中加入60毫升0.1%（体积百分比）的Triton X-100，使用超声探头对其进行10分钟的脉冲超声处理。在旋转盘中依次注入乙醇、Triton X-100和十二烷，形成梯度溶液。该旋转液先在8000转/分钟的转速下混合10分钟以达到平衡，然后注入样品。
样品颗粒在离心力的作用下按照粒度大小沉降，从而被分离成不同组份。为达到所需的分离效果，DCP 的实验条件设定包括选择合适的测量时间和转速。本实验使用 8000转/分钟的转速，在 60分钟的运行时间内可测量粒度为 0.029 至 0.656微米的颗粒。使用 DCP 建模工具（计算器）可以在实际测量前对该范围进行估算。
结果：
使用一系列已知值（圆盘尺寸、转速、旋转液密度及粘度等参数），将 DCP 原始数据进一步转换为易于读取的粒度分布。传统的 DCP 测量在 line start 模式下进行，这意味着在注入少量样品后，颗粒向圆盘边缘移动，从而将混合物的每个组份分离成离散的条带。即使不进行校正（如上所述），也可明显看出当以这种方式操作时，DCP 依然会给出固有的微分分布结果。
重量/体积加权下微分分布（上图）显示平均粒径略低于 0.1微米，最大粒径约0.3 微米，90% 的颗粒粒径值低于 0.13 微米。
总结：
BI-DCP 是一款非常适合分析工业炭黑样品的仪器：
- 在 line-start 模式下，即使不进行数据校正，也能轻松从多峰/宽分布样品中区分出单峰组份/各个组份。
- 使用 DCP 建模工具可以通过调整旋转盘转速和测量时间来达到合适的分离效果。