仪器:
摘要
本文使用布鲁克海文仪器公司的 NanoBrook ZetaPALS 对石灰石在 100% 海水(离子强度 1.15M)、50% 海水及25% 海水环境中的 Zeta 电位进行了测量。下文将详细阐述样品制备流程及分析过程中使用的关键测量参数。
引言
在高电荷和低离子强度的情况下,Zeta 电位相对容易测量。但当样品的 pH 值接近等电点或电泳迁移率较低时,测量就会面临技术挑战。低电泳迁移率现象通常出现在样品悬浮于有机溶剂、粘稠介质或如本实验中的高离子强度溶液的条件下。
本技术说明介绍了在盐浓度 >1 M的高离子强度体系中 Zeta 电位的测量技术。
样品制备
称取三份 0.04 克石灰石并分别分散在 10 mL 的 100%、50% 和 25% 海水中配制悬浮液。其中 50% 与 25% 海水溶液通过用电阻率为 18.2 MΩ·cm 的超纯水对 100% 海水稀释获得。所有悬浮液在测量前静置至少 48 小时。
测量前需对电极进行钝化:将电极置于 1 M NaCl 溶液中,在 NanoBrook ZetaPALS 仪器上设置 350 次循环(频率与电压参数设为自动)进行电极预处理。该钝化处理将会在电极表面形成均匀的黑色涂层,这对高离子强度悬浮液的 Zeta 电位测量至关重要。

静置 48 小时后,将每个样品手动摇匀以确保其均匀性。将一滴石灰石悬浮液和 2mL 海水加入到 BI-SCP 塑料样品池中。盖上样品池顶盖,通过摇晃样品池进一步确保样品混合均匀。随后手持样品池(呈 45°角倾斜),小心地将电极组件插入悬浮液中,以避免电极之间滞留气泡。此时需目视检查样品池表面或电极之间是否存在气泡,以确保测量准确性。若发现气泡,通常可通过轻敲样品池壁排出。然后将样品池置于仪器中,静置 5 分钟使其平衡至测量温度 25°C。
测量条件
每次测量均将仪器参数设置为运行 1 次,100个循环。仪器的频率和电压设置为自动,分别为 2.5 V和 2 Hz。使用高循环数运行是为了在测量中得到更好的相位,选择单次运行是为了避免破坏样品。
上方的相位图显示了在 100% 海水(离子强度为1.15M)中测量的原始数据点。只有真正的相位分析光散射仪器,如NanoBrook ZetaPALS,才能测量这种高盐浓度的样品。尽管测量数据看似存在噪声,但通过对三种不同浓度海水样品的 Zeta 电位测量结果表明,仪器对石灰石样品电泳迁移率的相位测量是准确的。
| 表1:三种海水浓度下测得的石灰石 Zeta 电位。 |
| 100% 海水 – 测量 1 次/100个循环 |
| +5.52 mV |
| +6.13 mV |
| +2.71 mV |
| 50% 海水- 测量 1 次/100个循环 |
| -3.16 mV |
| -0.993 mV |
| -3.16 mV |
| 25% 海水 – 测量 1 次/100个循环 |
| -4.52 mV |
| -3.23 mV |
| -7.08 mV |
参考文献
1- Alotaibi, M.B., Nasr-El-Din, H.A., and Fletcher, J.J. 2011. Electrokinetics of Limestone and Dolomite Rock Particles. SPE Res Eval & Eng 14 (5): 594-603.
