圆盘离心机操作原理

2021年2月16日
migrating bands on Brookhaven's DCP centrifuge

圆盘离心机能够根据颗粒的大小和密度进行分离,是高分辨率粒度测量的理想方法。圆盘式离心沉降粒度仪(BI-DCP)使用可见光来检测颗粒。使用圆盘离心机时,需要选择合适的旋转流体和圆盘速度,以便在特定的运行时间内达到所需的分离效果。

工作原理:圆盘式离心沉降粒度仪(BI-DCP)

颗粒会散射光,部分颗粒还会吸收光。DCP 使用一束 LED 光,下列关系式描述了其基本原理。该分析基于光散射的一种简化形式,即浊度。静态和动态光散射通过量化散射光来计算粒径,而浊度只需要能够测量由于 散射和/或吸收而损失的光,本质上是通过透射率的降低来实现的。

  • It=I0 exp (-Qext * C * L)  其中I0 为入射光强度,It 为透射光强度
  • Qext = 消光效率 = f(dp, np/nf, λ)    
  • c = 质量浓度
  • L = 光程(圆盘中旋转液的宽度)
  • 光或者被吸收或者被散射,这两者的总和被称为消光。
  • 消光是粒径的强函数。当 dp ≤ 5μm 时,需要进行显著的光学校正
  • 对于高密度材料(如金属氧化物),该方法灵敏度高但定量性较差,因为在这种情况下 Qext 不易准确计算。

计算颗粒直径的关键方程式为:

equations for disc centrifuge sedimentometry

注意,时间与粒径的平方成反比。

其中:

disc centrifuge sedimentometry diagram illustration

t = 时间

ƞL = 液体粘度

RD = 检测器到圆盘中心的距离

RI = 液面到圆盘中心的距离

ρp = 颗粒密度

ρL = 液体密度

BI-DCP 获得的最终粒径分布取决于流体动力学,因为这决定了粒子带到达检测器所需的时间。在考虑具有复杂折射率的材料(如金属和金属氧化物颗粒)时,光学校正变得更加困难。这类样品更适合采用 X 射线检测。原子质量较高的纳米材料往往具有更高的密度,因此沉降速度更快。金属和金属氧化物颗粒通常如此。

参考文献::

  • Weiner, Bruce B., “Let There Be Light: Characterizing Physical Properties of Colloids, Nanoparticles & Proteins Using Light Scattering”, Chapter VII: Sedimentation & Centrifugation. Amazon, May 2019.
  • Hodoroaba VD., Unger W., Shard A., “Characterization of Nanoparticles: Measurement Processes for Nanoparticles. Elsevier, Oct 2019.

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